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摘要:本課題研究了間接原子吸收法測定食品中的磷含量,在酸性條件下,使食品中的磷全部轉化為磷酸根離子,使其能與Cu2+相互作用,產生磷酸銅(藍色沉淀),通過火焰原子吸收法,測定未反應的Cu2+量,從而間接定量磷含量。試驗最初進行了五個單因素實驗,即硫酸銅溶液用量、反應時間、pH值、反應溫度、有機溶劑的含量,再通過正交實驗確定磷最佳反應條件。結果表明,實驗的最佳組合為1mL1.00mg/mL的磷酸三銨溶液和3mL1.00mg/mL的硫酸銅溶液,1mL乙醇,pH為4,30℃反應20min,3000r/min離心10min。基于上面所訴方法,測定樣品的RSD為0.73%~8.01%,加標回收率在93.64%~104.25%之間。對比國標法所測,相對誤差為1.37%~5.71%,基本相同。
關鍵詞 磷;銅;間接原子吸收法
目錄 摘要 Abstract 1 緒論-1 1.1 磷-1 1.1.1 磷的簡介-1 1.1.2 磷的特性-1 1.1.3 磷的攝取來源-1 1.1.4 磷的作用-1 1.1.5 磷對人體的危害-1 1.2 磷的測定方法-1 1.2.1 分光光度法-1 1.2.2 釩鉬黃比色法-2 1.2.3 電感耦合等離子體發射光譜法-2 1.3原子吸收光譜法-2 1.3.1 原子吸收光譜法的發展-2 1.3.2 原子吸收光譜儀-2 1.4 間接原子吸收光譜法原理-3 1.4.1 絡合和離子締合反應-3 1.4.2 沉淀反應-3 1.4.3 雜多酸的“化學放大效應”-3 1.4.4 干擾反應-3 1.4.5 置換分解反應-3 1.4.6 氧化還原反應-4 1.5 間接原子吸收光譜法的發展趨勢-4 1.6 研究意義及內容-4 1.6.1 研究意義-4 1.6.2 研究內容-4 2 實驗所需材料與方法-5 2.1 實驗所需材料與設備及工作條件-5 2.1.1 實驗使用試劑-5 2.1.2 實驗使用設備-5 2.1.3 實驗使用樣品-5 2.1.4 火焰原子吸收分光光度計的工作環境-5 2.2 實驗方法-5 2.2.1 實驗方法原理-5 2.2.2 試劑配制-6 2.2.3 樣品的預處理-6 2.2.4 實驗操作過程-6 2.2.5 實驗操作流程-6 2.3 最佳實驗條件的選擇-7 2.3.1 Cu2+用量對實驗的影響-7 2.3.2 反應時間對實驗的影響-7 2.3.3 pH值對實驗的影響-7 2.3.4 反應溫度對實驗的影響-7 2.3.5 有機溶劑對實驗的影響-7 2.3.6 實驗最佳條件的選擇-8 2.4 繪制標準曲線-8 2.5 測定實驗樣品-8 2.6 國標法的測定-8 2.6.1 制作標準曲線-8 2.6.2 測定實驗樣品-9 3 實驗結果與數據分析-10 3.1 最佳實驗條件的確定-10 3.1.1 Cu2+用量對實驗的影響-10 3.1.2 反應時間對實驗的影響-10 3.1.3 pH值對實驗的影響-11 3.1.4 反應溫度對實驗的影響-11 3.1.5 乙醇用量對實驗的影響-12 3.1.6實驗最佳條件的選擇-12 3.2 標準曲線-13 3.3 測量樣品-13 結論-15 致謝-16 參考文獻-17 附錄-18 |